Pt在包括电子学、药物输送、医疗器械、汽车催化转化器和燃料电池在内的广泛应用中发挥着重要作用。其高密度和耐用性对于许多应用至关重要,但正是其固有的稳定性和耐腐蚀性,使得Pt在燃料电池和电化学电池中作为催化剂具有吸引力。由于Pt的高成本和稀有性,制造商和研究人员一直在寻找提高催化性能以及减少材料用量的方法。Pt纳米颗粒提供了降低材料成本和提升性能的双重优势,其活性表面积可增加高达1000倍,因此受到相关领域研究人员的极大关注。
Nikalyte NL50纳米颗粒沉积系统采用终止气体冷凝法在真空环境中生成纳米颗粒,特别适合像Pt这样的重金属。由于该过程不使用任何化学品,因此生成的纳米颗粒超纯,不含化学合成中常见的烃类和配体。在本技术说明中,我们探讨了在Nikalyte NL50中生成的Pt纳米颗粒的特性,并讨论了它们在催化研究中的适用性。
实验条件
通过改变气体流量和磁控管功率的工艺参数,在Nikalyte NL50中生成了不同尺寸和负载量的Pt纳米颗粒。表1列出了为三组不同样品选择的参数,图1展示了每组条件下的Pt纳米颗粒的尺寸分布情况。Pt纳米颗粒被沉积在石墨烯涂层的多孔碳的透射电子显微镜(TEM)对比图(来自Agar Scientific)。
透射电子显微镜(TEM)样品使用JEOL ARM200F仪器在扫描模式下进行检查,并使用4个探测器获取图像:
1. 明场(Bright Field, BF)探测器,显示直通光束,包含布拉格散射和非弹性散射电子。
2. 高角环形暗场(High Angle Annular Dark Field, HAADF)探测器,这是一个环形探测器,用于检测原子序数和密度对比。
3. 中角环形暗场(Medium Angle Annular Dark Field, MAADF)探测器,用于检测晶体序的差异,适用于成像晶体域。
4. 二次/背散射电子(Secondary/Backscattered Electron, BSE)探测器,用于观察表面,有助于观察纳米颗粒表面的对比度和层状结构。
结果
图2展示了使用明场探测器拍摄的A组和B组Pt纳米颗粒的TEM图像。Pt纳米颗粒分布均匀,单个分散,没有化学合成中常见的聚集现象。B组的纳米颗粒负载量是A组的两倍,TEM图像显示B组的覆盖度增加,但没有聚集现象。
图3展示了使用三种不同探测器拍摄的A组纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图像。明场(Bright Field, BF)图像显示纳米颗粒呈球形且具有晶体结构。高角环形暗场(HAADF)图像显示出高密度Pt原子的高对比度,正如预期的那样。背散射电子(Backscattered Electron, BSE)图像显示了纳米颗粒的表面,纳米颗粒的晶体结构清晰可见,表明其表面干净且没有受到污染,例如硫。
图4展示了一张C组Pt纳米颗粒的平均高角环形暗场(HAADF)图像,该纳米颗粒是由两个较小的纳米颗粒在飞行过程中融合形成的。图像清晰地显示了晶界以及每个原始纳米颗粒的dute晶面。
结论
对Nikalyte NL50生成的Pt纳米颗粒进行的透射电子显微镜(TEM)研究表明,这些纳米颗粒具有晶体结构且无污染。纳米颗粒的尺寸和分布均匀,且不聚集。Nikalyte NL50能够很好地控制几纳米大小的纳米颗粒的覆盖度。这些特性对于Pt催化剂来说是理想的,因为超纯的小尺寸纳米颗粒可以在减少材料用量的情况下实现高催化活性。
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